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年,科學家們首次觀察到6-氨基己酸在加熱過程中會產生一種無法通過蒸餾分離的聚合物質,這一發現為聚己內酰胺的探索奠定了基礎。1930年,由W.H.卡羅瑟斯進一步的研究,他通過6-氨基己酸的縮合反應,成功制得了一種分子量約3000的聚酰胺,同時還有少量環狀己內酰胺。
1、肟法:首先將高純度的環己酮與硫酸羥胺在80至110攝氏度下進行縮合反應生成環己酮肟。分離出來的環己酮肟以發煙硫酸為催化劑,在80至110攝氏度經貝克曼重排轉位為粗己內酰胺,粗己內酰胺通過萃取、蒸餾、結晶等工序,制得高純度己內酰胺。
2、己內酰胺的制備產率低的原因:抽濾過程中有產物殘留在燒杯壁上。而是反應溫度較難控制,有少量乙酰苯胺被蒸出,產量減少,產率下降。高錳酸鉀未研磨充分。反應初期加入水太少,影響攪拌效果,使高錳酸鉀不能充分反應。反應需要不斷攪拌如果沒有磁子的話需要手動攪拌。
3、己內酯法是通過環己酮在醋酸或過氧化氫作用下生成己內酯,再在高溫高壓下與氨反應制得己內酰胺。 尼龍6樹脂的制備使用己內酰胺作為原料,在高溫和水的存在下,首先形成氨基己酸,隨后通過縮聚和加成反應同時進行,合成尼龍6樹脂。
4、歷史上,己內酰胺單體的制備起源于苯酚法,該過程首先通過苯酚反應制得環己酮,然后進行肟化反應,生成環己酮肟。接著,環己酮肟會經歷貝克曼重排,最終轉化為所需的己內酰胺。在現代工業生產中,主要采用兩種方法:環己烷氧化法和環己烷光亞硝化法,這兩種方法均用于合成環己酮肟,進一步制備己內酰胺。
1、歷史上,己內酰胺單體的制備起源于苯酚法,該過程首先通過苯酚反應制得環己酮,然后進行肟化反應,生成環己酮肟。接著,環己酮肟會經歷貝克曼重排,最終轉化為所需的己內酰胺。在現代工業生產中,主要采用兩種方法:環己烷氧化法和環己烷光亞硝化法,這兩種方法均用于合成環己酮肟,進一步制備己內酰胺。
2、己內酯法是通過環己酮在醋酸或過氧化氫作用下生成己內酯,再在高溫高壓下與氨反應制得己內酰胺。 尼龍6樹脂的制備使用己內酰胺作為原料,在高溫和水的存在下,首先形成氨基己酸,隨后通過縮聚和加成反應同時進行,合成尼龍6樹脂。
3、原料制備:單體己內酰胺的合成最早采用苯酚法,所得環己酮進行肟化,生成環己酮肟,再通過貝克曼重排反應,轉位成己內酰胺。目前的工業生產主要采用環己烷氧化法和環己烷光亞硝化法合成環己酮肟。還有一種甲苯法,所得六氫苯甲酸在亞硝酰硫酸作用下重排,制得己內酰胺(見圖)。