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1、環(huán)氧乙烷水合法,環(huán)氧乙烷水合法有直接水合法和催化水合法,水合過(guò)程在常壓下進(jìn)行也可在加壓下進(jìn)行。目前有氣相催化水合法 以氧化銀為催化劑,氧化鋁為載體,在150~240℃反應(yīng),生成乙二醇。乙烯直接水合法 乙烯在催化劑存在下在乙酸溶液中氧化生成單乙酸酯或二乙酸酯,進(jìn)一步水解均得乙二醇。
2、如果醋酸量不足,會(huì)生成乙二醇單乙酸酯。反應(yīng)的機(jī)理簡(jiǎn)單,是羧酸和醇脫水形成酯。這個(gè)反應(yīng)局限在實(shí)驗(yàn)室,僅用來(lái)做演示。實(shí)際上生產(chǎn)乙二醇二乙酸酯,不用醋酸,因?yàn)榉磻?yīng)效率太低。工業(yè)上真正使用的是乙二醇和醋酸酐的反應(yīng)。
3、乙二醇和足量醋酸可以發(fā)生酯化反應(yīng),產(chǎn)物是乙二醇二乙酸酯。如果醋酸量不足,會(huì)生成乙二醇單乙酸酯。反應(yīng)的機(jī)理很簡(jiǎn)單,就是羧酸和醇脫水形成酯。
4、①直接水合法;②催化水合法;③加壓水合法 ;目前有氣相催化水合法 以氧化銀為催化劑,氧化鋁為載體,在150~240℃反應(yīng),生成乙二醇。乙烯直接水合法 乙烯在催化劑(如氧化銻TeO2,鈀催化劑)存在下在乙酸溶液中氧化生成單乙酸酯或二乙酸酯,進(jìn)一步水解均得乙二醇。
氯乙酸溶于水、乙醇、乙醚、氯仿、二硫化碳。氯乙酸在農(nóng)藥和有機(jī)合成中間體中廣泛應(yīng)用。
(1)氯乙烯單體和降解產(chǎn)物的毒性:聚氯乙烯樹脂和成型品中往往含有一定量的氯乙烯單體 ,與食品接觸時(shí)可以向食品中遷移。氯乙烯經(jīng)胃腸道吸收后,一部分經(jīng)呼吸道排出,另一部 分分解成氯乙醇和一氯醋酸。在體內(nèi)還可與脫氧核醣核酸(DNA)結(jié)合。主要對(duì)神經(jīng)系統(tǒng)、骨 骼和肝臟產(chǎn)生毒性作用。
在1,2二氯乙烷代謝產(chǎn)物中,氯乙醇和一氯乙酸的毒性比二氯乙烷本身更大。CH2ClCH2ClCH2ClCH2OHCH2ClCHOCH2ClCOOH 在環(huán)境中,二氯乙烷代謝生成氯乙酸的速度,隨濕度與溫度的增加而加快,在90℃的濕空氣中,二氯乙烷有0.66%分解生成氯乙酸,當(dāng)溫度升高到110℃和140℃時(shí),氯乙酸含量分別為4%和7%12%。
工業(yè)酒精,即工業(yè)上使用的酒精,也稱變性酒精、工業(yè)火酒。純度一般為95%和99%。主要有合成和釀造兩種方式生產(chǎn),合成的一般成本很低,乙醇含量高,釀造的工業(yè)酒精一般乙醇含量大于或等于95%,甲醇含量低于1%。
醫(yī)學(xué)上谷氨酸主要用于治療肝性昏迷,還用于改善兒童智力發(fā)育。食品工業(yè)上,味精是常用的食品增鮮劑,其主要成分是谷氨酸鈉鹽。過(guò)去生產(chǎn)味精主要用小麥面筋(谷蛋白)水解法進(jìn)行,現(xiàn)改用微生物發(fā)酵法來(lái)進(jìn)行大規(guī)模生產(chǎn)。谷氨酸是生物機(jī)體內(nèi)氮代謝的基本氨基酸之一,在代謝上具有重要意義。
醋酸與水的混合物在特定條件下可以形成共沸物,這是因?yàn)閮烧叨际菑?qiáng)極性化合物,能通過(guò)氫鍵相互作用。氫鍵的能量與原子價(jià)鍵相近,使得它們?cè)谝欢囟群蛪毫ο卤憩F(xiàn)出共沸行為。這種共沸混合物的組成沒(méi)有發(fā)生改變,只是通過(guò)常規(guī)的分離技術(shù)難以將二者徹底分開。
冰醋酸和水不存在共沸點(diǎn)。下面是維基百科全書的有關(guān)段落:有時(shí)共沸點(diǎn)在分離共沸物時(shí)很有用。一個(gè)例子是醋酸和水。它們不形成共沸物,盡管單用蒸餾法從醋酸和水的混合物中分離醋酸(沸點(diǎn)111C)很困難。非常不經(jīng)濟(jì)。但是乙酸乙酯和水可以組成共沸物,共沸點(diǎn)70.4°C。
而共沸精餾過(guò)程共沸劑能與水形成低沸物,增大了與醋酸的相對(duì)揮發(fā)度,從而有效的降低了回流比和塔板數(shù),能耗較普通精餾可降低30%以上,但共沸精餾一般要求醋酸含量較高(醋酸濃度大于70%),醋酸濃度較低時(shí),其能耗較高。
這種方法適用于處理含有水的稀醋酸溶液。在這種方法中,稀醋酸溶液被送入精餾塔,在那里與共沸劑進(jìn)行汽液傳質(zhì)交換。在塔的下部,可以采出純度達(dá)到95%以上的醋酸進(jìn)行循環(huán)使用。而水和共沸劑在塔頂形成共沸物,經(jīng)過(guò)冷凝和分層后,上層油相回流,下層得到的是水相,其中含有少量共沸劑和醋酸。
氯仿-甲醇: 常用的非極性顯析液,適用于許多不同類型的化合物。在TLC板上具有良好的分離效果。正己烷-乙醚: 適用于非極性化合物的分離,分離效果較好,能夠區(qū)分出不同極性的化合物。醋酸乙酯-正己烷: 對(duì)一些中等極性化合物有較好的分離效果。丙酮-甲醇: 用于多種類型化合物的分離,適用范圍廣。
顯色步驟包括日光觀察、紫外燈下觀察、碘缸顯色和無(wú)色物質(zhì)的顯色。常用顯色劑包括碘、顯色劑等,用于檢測(cè)有色物質(zhì)的斑點(diǎn)位置。在跟蹤反應(yīng)進(jìn)程時(shí),需關(guān)注點(diǎn)樣量、濃度、監(jiān)測(cè)時(shí)間以及留樣作對(duì)照等關(guān)鍵因素。通過(guò)TLC檢測(cè)反應(yīng)有無(wú)新點(diǎn)生成、原料有無(wú)剩余、反應(yīng)是否干凈,綜合判斷反應(yīng)如何處理。
常見的顯色劑包括硫酸溶液、0.5%碘的氯仿溶液、中性0.05%高錳酸鉀溶液及堿性高錳酸鉀溶液等。這些試劑可幫助在淡紅色背景下顯現(xiàn)出黃色斑點(diǎn),實(shí)現(xiàn)對(duì)特定化合物的有效定位。對(duì)于紙色譜,顯色劑的選擇需謹(jǐn)慎,某些防腐劑顯色劑并不適合,且含有有機(jī)黏合劑的薄層也不適用。
碘:通用顯色劑 常用配比:1)0.5%碘的氯仿溶液。噴后處理:待薄層上過(guò)量碘揮散,噴1%淀粉溶液,斑點(diǎn)轉(zhuǎn)為藍(lán)色,如有過(guò)量碘留在薄層上,則背景也呈藍(lán)色。2)碘蒸氣:將少許碘晶體放入一密閉的容器內(nèi),使之充滿飽和碘蒸氣,將薄層放入容器片刻或數(shù)分鐘即顯色。
水楊酸甲酯的薄層顯色劑是指用于在薄層色譜分析中識(shí)別和區(qū)分水楊酸甲酯等化合物的特定試劑。 三氯化鐵是一種常用的顯色劑,用于檢測(cè)酚類化合物。在水溶液中,酚類物質(zhì)與三氯化鐵反應(yīng)會(huì)產(chǎn)生紅色斑點(diǎn),而鐵離子則呈現(xiàn)藍(lán)色或綠色斑點(diǎn)。
方法原理:取適量樣品,溶解并定量稀釋,注入高效液相色譜儀,檢測(cè)在225nm波長(zhǎng)處的色譜圖。另外,取對(duì)照品按照相同方法測(cè)定,通過(guò)外標(biāo)法計(jì)算峰面積,即可得到樣品中氯唑西林的含量。試劑:包括磷酸二氫鉀、氫氧化鈉、乙腈。
水分檢查時(shí),取適量本品,采用水分測(cè)定法,確保水分含量不超過(guò)0%。無(wú)菌檢驗(yàn)中,選取不少于2瓶的本品,參照氯唑西林鈉的檢查方法,確保其無(wú)菌。酸度與熱原檢查,則依照氯唑西林鈉的方法進(jìn)行,保證符合規(guī)定。對(duì)于抗生素用于肌肉感染的檢查,應(yīng)符合注射劑的相應(yīng)規(guī)定(附錄ⅠB)。
本研究探討了氯唑西林鈉膠囊中氯唑西林(C19H17ClN3O5S)含量的測(cè)定方法,采用高效液相色譜法。該方法適用于對(duì)氯唑西林鈉膠囊中氯唑西林含量的精確評(píng)估。方法原理是,取適量的藥物,將其溶解在流動(dòng)相中,配制成每毫升含0.1毫克的溶液,然后通過(guò)高效液相色譜儀進(jìn)行檢測(cè),以225納米的波長(zhǎng)記錄色譜圖。
在進(jìn)行注射用氯唑西林的鑒別實(shí)驗(yàn)時(shí),首先取約30毫克的樣品,加入0.1毫升的甲醇溶解,然后將甲醇自然揮發(fā)后,用真空干燥設(shè)備處理數(shù)小時(shí)。接著,按照紅外分光光度法(附錄ⅣC)進(jìn)行測(cè)定,樣品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與已處理的氯唑西林對(duì)照品的圖譜完全一致。
注射液使用氯唑西林鈉針劑,肌內(nèi)注射0.5g的藥物,血藥峰濃度(Cmax)在0.5小時(shí)內(nèi)達(dá)到15mg/L。靜脈滴注0.75g藥物,滴注結(jié)束時(shí)血藥濃度為15mg/L,3小時(shí)后降至0.6mg/L。血清蛋白結(jié)合率高達(dá)94%,藥物可滲入急性骨髓炎病人的骨組織、膿液和關(guān)節(jié)腔積液中,尤其在胸腔積液中濃度較高。
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